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化学分析方法

发布时间: 2020-11-20 10:53:06

化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

Ⅱ 高钙渣的化学分析方法

化学分析方法是以物质的化学反应为基础的分析方法。产生于近代化学初期,比较成熟,又称经典分析法,是分析化学的重要基础。

Ⅲ 化学分析法中较常用的检测方法是

(1) 化学分析法:目前常规的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法等化学分析方法只能测定总还原糖,不能测定其他糖含量。

(2) 气相色谱法:气相色谱法也可用于糖类测定,但由于糖类本身不具挥发性,须进行衍生化处理后才能用气相色谱检测。

(3) 高效液相色谱法。高效液相色谱法(HPLC)更适用于糖类检测,样品无需衍生化,分辨率高,重现性好,特别适用于某些热敏性糖类和多糖分子量的检测。迪信泰检测平台提供HPLC、LC-MS检测多种糖类服务。

检测器

(1) 示差折光检测器:可直接测定,操作简便,但灵敏度较低;

(2) 紫外检测器或光检测器:灵敏度较高,但由于糖类本身在紫外区没有吸收或不产生荧光,因此样品需提前进行衍生化,操作较复杂。

(3) 蒸发光散射检测器:对于没有紫外吸收、不产生荧光或电活性的物质均能检测,通用性好,灵敏度高,可用于梯度洗脱。

流动相

一般为水、乙腈和甲醇的混合溶液,影响流动相的因素主要有以下几种:

(1) 配比:由糖类的组分含量、分子量范围、结构组成等决定,且有研究表明水的比例越高,分离速度越快,但若出现果糖和葡萄糖色谱峰重叠,分离效果则会下降。

(2) 流速:也是影响分离效果的主要因素之一,若流速增大,保留时间缩短但分离效果下降,若流速过快,则会缩短色谱柱的使用寿命,不同的色谱柱,其配合柱效的最佳流速也不同。

(3) 检测温度:会影响色谱的检测结果,有研究发现提高温度,可以缩短保留时间,但分离效果下降,降低温度更有利于峰分离。

(4) pH:一般使用中性的有机溶剂或水进行提取。为了避免离子化,检测物质呈碱性时,可以增大流动相pH,检测物质呈弱酸性时,可以降低流动相pH。

Ⅳ 化学分析法

100mg试样,用酸分解,氢溴酸除锑,碱熔后制成盐酸溶液,测定铜、铅、锌、锰、银、硅、铁、铝、钛、钙和镁。锑、硫、砷和锡单独取样测定。其分析流程见图69.4。

图69.4 辉锑矿化学分析法分析流程图

试剂

锑标准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取599mg高纯Sb2O3于200mL烧杯中,加入10mLH2SO4后置于电热板上加热溶解,稍冷,加入适量(1+1)H2SO4,转入500mL容量瓶中,用(1+1)H2SO4稀释至刻度,摇匀。

溴酸钾标准溶液c(KBrO3)=0.005mol/L称取0.85g分析纯溴酸钾溶于1000mL水中,摇匀。用锑标准溶液标定其浓度。

碘化钾洗液将2mL850g/LKI溶液与98mL(3+1)HCl混合。

砷混合显色剂在50mL2.5mol/LH2SO4溶液中,依次加30mL25g/L抗坏血酸溶液、15mL5og/L钼酸铵溶液和5mL54g/L酒石酸锑钾溶液,摇匀。用时现配。

苯基荧光酮乙醇溶液(0.3g/L)称取75mg苯基荧光酮于200mL烧杯中,加1mL(1+1)H2SO4及适量乙醇溶解,过滤于250mL棕色容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。

分析步骤

(1)分析溶液的制备

称取100mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中,用少许水润湿,加5mLHCl,摇动,加盖表面皿后置于电热板上加热分解,蒸发至干。再加入3mLHCl,加热至干后,加5mLHBr、5滴(1+1)H2SO4,加热至冒白烟。再加HBr蒸干,重复几次,直至锑被除净,蒸干。残渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa2O2熔融,取出。冷却后,将坩埚放入塑料杯中,加入30mL沸水浸取,洗出坩埚,加热微沸几分钟(或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)。冷却后,转入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。若不需要测定SiO2,则可以将试样在烧杯中直接酸溶,不必要采用碱熔方法。

(2)铜、铅、锌、锰、银的测定

将溶液(A)直接用原子吸收光谱法测定。

(3)硅的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,用硅钼蓝光度法测定。

(4)全铁的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,用1,10-邻二氮菲光度法测定;或用溶液(A)直接进行原子吸收光谱法测定。

(5)铝的测定

移取5.0mL溶液(A),用铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定。

(6)钛的测定

移取5.0mL溶液(A)于20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法测定。

(7)钙和镁的测定

移取10.0mL溶液(A)于25mL容量瓶中,准确加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收光谱法测定。

(8)砷的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于50mL烧杯中,用几滴水润湿,加入1mLHNO3、3mLH2SO4,摇动,加盖表面皿后置于电热板上加热分解。蒸发至冒白烟,稍冷,用少许水冲洗烧杯壁,再加热至冒白烟,取下。冷却后,转入60mL分液漏斗中,用水冲洗干净表面皿和烧杯壁,控制体积为10mL。加入1mL500g/L柠檬酸,滴加三氯化钛溶液至紫色并过量5滴,再加2mLKI、10mL苯萃取2min。弃去水相,分别用10mL、5mL水反萃取两次,每次2min。水相放入25mL比色管中,加入0.5mL10g/L碘溶液,置于80℃的水浴中加热5min,除去残余苯。取下,趁热加4mL砷混合显色剂,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,以试剂空白液为参比,在波长730nm处,用3cm比色皿测量吸光度。

校准曲线0~25μgAs。

(9)锡的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中,加入1gNaOH及0.2gNa2O2,搅匀。放入高温炉中在600℃熔融15min,取出。冷却后,将坩埚放入200mL烧杯中,加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取,洗出坩埚,溶液用(1+1)H2SO4酸化后移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

移取10.0mL试液于60mL分液漏斗中,加1滴1g/L对硝基酚,调至无色。加氢碘酸使其浓度为3mol/L,再加10mL苯萃取2min。弃去水相,分别用5mL、2mL0.5mol/LH2SO4反萃取两次,每次1min。水相放入25mL比色管中,置于70℃的水浴中加热7min,除去残余苯。滴加50g/L抗坏血酸至溶液呈无色,加1滴1g/L2,4-二硝基酚,调至无色。加4mL2.5mol/LH2SO4,再加2mL50g/L抗坏血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液,摇匀。加入3mL50g/LOP溶液,准确加3mL0.3g/L苯基荧光酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。30min后用试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长520nm处测量吸光度。

校准曲线0~10μgSn。

(10)锑的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样于150mL锥形瓶内,加5mLH2SO4,加盖表面皿后置于电热板上加热6min。趁热加入一小块滤纸,继续加热至溶液呈无色或淡黄色。稍冷,用少许水冲洗锥形瓶内壁并加入20mL水,加热煮沸除去SO2。取下,稍冷后加入20mLHCl,用水稀释至120mL,置于电热板上加热至80℃,取下。加入3滴1g/L甲基橙指示剂,用0.005mol/LKBrO3标准溶液滴定至红色消失为终点。砷同时被滴定,应从合量中扣除。

(11)硫的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样,用硫酸钡重量法测定。

Ⅳ 化学分析都有哪些方法

化学分析方法多了去了
按照习惯大类分成化学分析法,电化学分析法和仪器分析法
化学分析里面包括滴定法(氧化还原滴定,酸碱滴定,络合滴定等),重量分析法等等
电化学分析里面包括循环伏安,极谱,电解等等方法
仪器分析就更多了,紫外可见分光光度法(UV-Vis),原子发射光谱法,色谱法(包括气相色谱GC,高效液相色谱HPLC),毛细管电泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),质谱(MS)等等~

化工数据处理一般都是套用每个反应不同的热力学和动力学模型来做的,特别是表观动力学是肯定要做的

什么是化学分析法通常有哪些

化学分析法,以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,它是比较古老的分析方法,常被称为“经典分析法”。化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。化学分析法是分析化学科学重要的分支,由化学分析演变出后来的仪器分析法。 化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分,准确度相当高(一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右),所用天平、滴定管等仪器设备又很简单,是解决常量分析问题的有效手段。化学分析被应用在许多实际生产领域,并且由于科学即使的发展,它在向自动化、智能化、一体化、在线化的方向发展,可以与各种仪器分析紧密结合。 参考资料: http://ke..com/view/445954.htm 望采纳!

Ⅶ 什么叫做化学分析法

化学分析法,以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。
化学分析法(chemical method of analysis),是依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法。化学分析法历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。在当今生产生活的许多领域,化学分析法作为常规的分析方法,发挥着重要作用。其中滴定分析法操作简便快速,具有很大的使用价值。

Ⅷ 简述化学分析法的特点

北极星环境监测网讯:摘要:随着我国水污染情况的加剧,会对人们的正常生活造成很大的影响,因此,加大力度对我国水资源进行改善和保护势在必行。在实际工作中,相关人员应认真学习西方发达国家的水质检测技术和应用方法,结合我国水资源污染现状,设计出符合我国水资源保护的有效措施,并加大水质检测力度,从而有效改善我国水资源现状,进一步促进我国水质检测快速发展。

关键词:水质检测;方法;应用

1水质检测对于环境保护的意义

随着我国社会的不断发展,各行各业也在迅速发展,但是,在发展过程中难免会对环境造成一定的污染,尤其是水,因此,加强对水质的检测势在必行。水质检测在我国环境保护工作占有非常重要的位置,而且这项工作的开展也有很重要的意义,具体包括以下几点:①水质检测能对我国现存所有水资源进行水质鉴定,并且辨别污染水质的危害因子,包括污染物种类、污染物浓度和污染发展趋势等,从而综合评价水质。②水质检测是我国水资源管理部门对水质进行严格控制的有效措施和手段。对水质进行有效的检测和分析,对以后水自然灾害的发生有很大的帮助,能在一定程度上帮助人们预防这些自然灾害的发生,并事先做好防范措施,有效减少灾害造成的危险。③由于我国水资源分布不均匀,南方水资源丰富,北方水资源极为短缺,对北方人民的生活造成很大的影响。因此,为了有效解决这一问题,我国建设了多项调水工程,而为了保证调水工程的水质,对其进行检测是很有必要的。由此可见,水质检测在人们的生活中发挥着非常大的作用,它能侧面解决我国水资源分布不均匀的问题。

2一般水质检测方法

2.1物理分析法

依赖于物质的物理特性来进行分析,具体来说通常分为对样品施加物理影响和不施加影响两种方式。对样品施加的影响主要包括对样品进行加热、加电和加光照等,然后分析样品对这些影响的响应,从而根据物质的物理参数如比热容、电导率和透明度等对物质的性质进行判断。物理分析法可以快速对水质进行比对,却无法对其中成分进行辨识,以及定量或半定量分析,因此该类方法目前已不常见。

2.2化学分析法

主要是重量法、容量法和比色法。该类方法主要是通过样品中被检测物质在所参与的化学反应的特殊表现,如pH值、颜色、浑浊度等变化,根据参与反应的已知物质的量,通过发生化学反应的规律,计算出样品中待检测物质的浓度或量。化学方法基于化学反应,具有检测精确度高、重复性好的优点,但因为化学反应本生对实验要求比较高,因策测量周期长,运行成本高,而同时加入其它反应试剂,容易造成二次污染。

2.3电化学分析法

电化学分析法是化学分析法和物理影响法的结合,是目前应用较为广泛的一种检测方法,用于测定水体中的pH、氟化物、硝酸盐、氰化物和金属离子等,仪器结构简单、便携、易于操作,检测迅速,使用成本低,不会造成二次污染。尽管电化学分析已经大大提高了水质检测的效率和质量,然而电化学检测仍然有大量的盲点,并且电化学检测仪器也存在稳定性不佳,使用寿命短,维护成本高的问题。

2.4色谱分析法

对于水中的微量化学污染物的检测,色谱分析法具有不可替代的优势,常应用于测定水中微量酚、苯系物、农药残留等。但用于色谱分析的检测仪器体积较大,不便于携带,对检测环境要求也比较高,价格昂贵,较基础的设备如液相色谱价格也在10万以上,通常还需要联用质谱仪等更加昂贵的设备,因此一般的单位不具备检测能力,色谱分析不足以满足环境水质在线检测的需要。

2.5生物传感器

这是近年来较为热门的一种研究分析方法,生物传感器除了能检测硫化物、有机农药、酚类化学污染物,还能对生化需氧量、细菌总数进行测定。如基于生化需氧量(Biochamicaloxygendamand,BOD)微生物传感器,主要由氧化电极和微生物膜构成,原理是当含有饱和的溶解氧的样品进入流通池与微生物传感器接触,样品中溶解性可生化降解的有机物受到微生物传感器中微生物菌膜的作用,从而消耗一定量的氧,使扩散到氧化电极表面上氧的质量达到恒定,产生恒定电流。由恒定电流的差值与氧减少存在的定量关系,可换算出样品中的BOD值[4]。生物传感器检测系统的优势是体积小、检测快速,并能实现实时监测,连续检测,价格也较为便宜,然而由于生物传感器处于技术发展阶段,因此其稳定性不高,以及使用寿命短都是现阶段有待解决的问题。

3提高水质检测准确性的有效途径

3.1合理选择水质检测点

选择合理的水质监测点,对水质检测结果的准确性有很大影响,对其进行选择时必须根据相关规范及技术要求来,不能以偏概全或图方便就近检测。一般说来,有以下因素,譬如被测地段的污染物渗透分布、地下水是否开采及环境水文地质状况等。此外,还应考虑到被测地区特殊的地质状况及地貌等,如渗井及渗坑地貌的区域,在此种地貌下污染物易形成条状污染带。最后,被测地段的居民生活质量低,也会造成水质的点状污染。水质检测时充分考虑以上诸多因素后,再尽量采取就近的原则选取检测点,从而来保证检测点与污染源的距离、检测量等数值,从而得出尽可能多的详尽的检测数据,从而为提高水质检测准确性提供依据。

3.2采用科学先进的检测方法

水质检测中的检测方法最为重要,因此在水质检测中,应因地制宜,选择适合被测地区的检测方法,不应因循守旧要选择科学先进的检测方法,特别是尽可能多地使用先进的水质检测仪器,保证测量的准确性,还能简化操作过程及步骤,不用不断地对试纸及试剂进行更换及调配,大大地节省检测的用时,提高了水质检测的效率。对水质检测时,采用科学先进的设备及方法检测后,应对得到的数据信息做出实时及全面的保存,再输入设备进行汇总测算,从而得出准确的结果。

3.3合理选择实验试剂及药品

试剂及药品需要在特定的条件下发生化学反应,从而检测水质,当外界环境表示变化时,发生反应时的现象也不一样,如果达不到所需要的反应条件,产生的现象将不一致或没有反应,直接影响检测结果的准确性。譬如,对水中的氮氨进行检测时,首先检测环境要为无氮环境,并且其中的温度为20℃~25℃间,其次检测所用的试剂是二次加工的NH3·H2O,且要将它在低温、避光下存储并静置过夜存放,无论哪个细节产生偏差,都会影响检测结果的准确性。所以要合理选择检测的试剂药品,并严格控制其反应条件,这两点至关重要。

3.4提高检测人员技能

检测人员检测技术水平的高低决定其工作的准确性,因此提高检测人员的技能十分必要,这就要对他们进行专业培训考核,让他们不断掌握新的检测技术,从而能熟练操作水质检测的各类仪器,而且对操作技巧、试剂和药品的配置保存及其反应条件等都做到熟练运用,此外,水质检测人员要有高度的责任感,在检测的过程中严格遵守操作规范,认真执行操作步骤,从而保证检测准确性。

结束语

由于自然因素和人为因素导致水的质量发生很大的变化,不能被人们正常使用。为了充分了解水质,分析水中所含的有害物质,观察水质的异常变化,对水质进行严格的检测,从而建立有效的水质检测系统。目前,我国各大行业都面临着环保水处理的问题,如何有效检测水质,然后采取相应的改善措施,是当前我国大部分企业急需解决的问题。

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