大連斯諾化學

Ⅰ 測定白炭黑 粒徑分布可以不用 比表面積嗎

摘要：硅溶膠中二氧化硅粒度大小與尺寸分布對其性能有重大影響，為此提出了二氧化硅粒徑與比表面積應成為硅溶膠的重要性能指標, 並對二氧化硅粒徑與比表面積的測定方法做了討論。
關鍵詞：硅溶膠；性能；二氧化硅粒徑；比表面積

1前言
近幾年, 隨著硅溶膠在精密鑄造、毛紡工業、造紙技術、硅鋼塗層、無機塗料、催化劑載體、矽片加工等領域的廣泛應用, 人們更加註重硅溶膠品類及其標準的劃分。在硅溶膠諸性能中, 除二氧化硅含量、穩定劑類型及含量、pH 值等技術指標外, 二氧化硅粒徑及比表面積大小也極為重要, 了解並掌握它的測試方法, 不但關繫到其貯存穩定性, 而且對於正確使用硅溶膠具有重要意義。每一生產廠商及使用部門都應掌握這一重要的質量控制手段, 促使硅溶膠產品在我國標准化、系列化工作中和國際同類產品接軌。
2基本概念
硅溶膠是以無定形二氧化硅粒子為分散相、水為分散介質所構成的多相分散膠態體系, 其粒徑處於5～100nm 范圍內。粒徑有三種表示方法, 數均粒徑dn 是在電子顯微鏡下直接觀察測量的眾多粒子的平均直徑, 特點是直觀, 能觀察到粒子大小分布狀況; 重均粒徑dw 表示其重量與粒子重量平均值的粒子大小; 面均粒徑ds表示有關其表面積與粒子的表面積平均值相同的粒子大小。有關資料表明, 粒徑表示方法不一樣, 其在硅溶膠中的實際含量也不同。
如果已知ds , 在假定粒子是無定形、無水、無孔緻密的密度為2. 2gö cm3 前提下, 可用下式計算出比表面積A d :

3粒徑大小測定
如上所述, 硅溶膠中粒徑大小及其分布是質量控制的重要因素。盡管測定過程中不同方法存在數據中差異, 但對我們認識微觀領域中的硅溶膠粒子提供了科學依據。現將常用方法做一介紹。
電子顯微鏡法。將硅溶膠樣品用純水稀釋分散後,用移液管滴到有支持膜的專用銅網上。乾燥後在透射電鏡下觀察, 選取均勻部位拍照, 按節點法計算粒徑dn。現將天津造紙技術研究所為我所測定的科研和生產用硅溶膠樣品粒徑數據到於表1。

由表1可知, 就數均粒徑大小而言, 國內外硅溶膠產品數據相近, 但粒徑分布國外產品近似正態分布, 國內產品粒徑小的個數多。硅粉法制備的硅溶膠粒徑比較均勻。電鏡測試專家反映, 國產硅溶膠粒子易聚集難分散, 照片中粒子分布不均勻, 可能與制備硅溶膠時濃縮加料方式有關。
光散射法。假設粒子是緻密的、無水的、無定形的二氧化硅, 可先用此法測定分子量M ( 百萬) , 再按下列方程式計算粒徑d (nm ) :

用電子顯微鏡測定的dn 與分子量對照, 求出K1、K2 兩個常數值, 得出下列方程式:

另外還有X 光小角散射法、超離心法、從比表面積估算粒徑法。
4粒子比表面積測定
硅溶膠中二氧化硅粒子的比表面積的大小與其穩定性和粘結強度密切相關, 它和粒徑一樣決定產品類型和應用范圍。常見的測試方法有下列幾種。
氮吸附(BET ) 法。將硅溶膠用酸中和至中和點, 加等體積叔丁醇或正丙醇使其膠凝。在空氣中乾燥, 使粒子表面積的減少達到最低值。然後將乾燥的粉末加熱至150℃除去物理吸附水和醇, 再用BET 法測定。
染料吸附法。染料只吸附在完全羥基化的二氧化硅表面上, 即在水中形成、110℃下乾燥的表面上。以小於017g 的硅膠於25m l 濃度為016～ 017göl 的甲基紅苯溶液中進行吸附, 並於25℃振盪2h。染料的原始濃度和吸附平衡濃度皆由吸附分光光度測定, 由染料濃度減少便可計算吸附量。比表面積按下式計算:

鹼吸附法。是一種經驗方法, 用於工業生產最方便。此法只能用於膠態二氧化硅比表面積的測定, 因其假定加入N aOH 與二氧化硅質點表面=SiOH 基反應:

或者是由於=SiOH 基對OH- 離子的吸附作用。
試驗方法是, 汲取含量1. 5g 二氧化硅的硅溶膠( 不含NH4+ 離子) a m l 於潔凈的燒杯中, 加入( 1502a ) m l20% 的N aCl 溶液, 用鹽酸( 測鹼性膠) 或N aOH溶液( 測酸性膠) 調節混合液的pH 值為4. 0 ( 加入溶液量應極少) , 然後於25℃下用0. 1N N aOH 溶液滴定。在充分攪動下直至混合液的pH 值為9. 0。Sears 發現,加入鹼量和比表面積之間有線性關系, 以下列經驗式表示:
S= 32V - 25
式中S 為硅溶膠粒子比表面積(m2ög , V 為滴定度, 即混合pH 值自410 滴至910 所需011N N aOH 溶液毫升數) 。
現將測定的國內硅溶膠產品的比表面積列入表2。

由於研究工作周期較長, 未能同時將同一樣品作電鏡粒徑測定和比表面積測定, 有待硅溶膠標准化、系列化時作深入細致的試驗研究工作。但有一點可以說明,國產硅溶膠小粒徑所佔的比例大, 比表面積偏高是符合實際的。
5今後工作的幾點意見
( 1) 目前國內硅溶膠生產廠商和用戶, 只注意SiO 2及N a2O 含量測定, 忽視粒子尺寸及比表面積測定, 致使種類單調, 產品標准化、系列化速度緩慢, 不利於生產工藝穩定。
( 2) 據了解, 國內用電子顯微鏡測定dn , 只有天津造紙技術研究所分散技術比較成熟, 圖片清晰, 由於科研投入少, 測試費用高, 許多硅溶膠生產廠和使用單位不去做粒徑性能, 國內硅溶膠仍達不到國外同類產品水平。
( 3) 鹼吸附法測定比表面積, 應用其它方法校正,使其更加完善。國內應研製抗鈉玻璃電極, 消除測定過程中出現的「鈉」效應。由pH 值410至910過程中電源要穩定, 防止出現酸度計指針大幅度偏擺, 影響測試結果。
( 4) 日本和美國硅溶膠樣品與國內幾家廠商硅溶膠相比可以看出, 國外產品外觀透明, 似水狀, 粒徑成正態分布, 粒子外觀圓滑, 圖片清晰。國內產品外觀混濁, 粒徑分布不規則且難分散。說明制備工藝有待改進。硅粉溶解法制備的樣品粒徑均勻、比較清晰。
( 5) 應重視硅溶膠物理性能測試工作, 它不但可以評估化學分析結果, 而且可快速、直觀地判定其質量,如密度與二氧化硅含量、pH 值與穩定劑含量、動力粘度與雜質及粒徑大小都存在某種關系。
盡管硅溶膠已有國標, 專用硅溶膠已有GJB 2031294國軍標, 但不適應工業發展對硅溶膠品類的要求, 如果硅溶膠這一邊緣科學有技術交流組織, 加強協作, 必將推動制備工藝的改進、性能測試方法的完善, 和國外同類產品接軌的時間將會大大縮短。
轉載自大連斯諾化學

Ⅱ 硅溶膠生產

它是用硅灰石粉和硫酸反應，取過濾液在加壓狀態下加熱，再減壓蒸發即得硅溶膠。 專利主權項一種硅溶膠生產工藝的基本特徵是用硅灰石粉（CaSiO↓[2]）和硫酸（H↓[2]SO↓[4]。共80頁2、大粒徑、高濃度穩定硅溶膠的制備新工藝供了一種具有一定生產應用價值和發展前途的大粒徑、高濃度、穩定硅溶膠的制備新工藝。本研究對傳統的「離子交換法」進行。13 CN87105094.3 硅溶膠塗料復合制殼工藝 14 CN89101368.7 穩定性硅溶膠及其製造方法 15 CN89105318.2 硅溶膠生產工藝 16 CN90109033.6 硅溶膠，。產品名稱：出品單位： 大連斯諾化學新材料科學技術有限公司| 產品概況 | 硅溶膠生產工藝技術—可轉讓目前國內制備硅溶膠的方法主要有五種：離子交換法、酸中和法、電滲析。硅溶膠首先由英國人研製出來，最早是通過水玻璃交換製得。通過近百年的發展，硅溶膠的生產工藝十分成熟，特別是到了上世界五十年代，硅溶膠由單一的水玻璃法，變成水玻璃。李國良 誠信通.個人 第1年查看聯系方式 硅溶膠生產工藝技術配方技術 查看詳情 停網上書店[北京一帆書店]在線銷售圖書《硅溶膠生產工藝技術》,圖書價格:280.00;圖書品相:十品;孔夫子舊書網匯集全國各地近5000家書店、展示多達近2000萬種圖書書籍，。大粒徑、低粘度硅溶膠的製造方法12. 一種加氧化劑酸性硅溶膠拋光液的配製方法13. 硅溶膠塗料復合制殼工藝14. 穩定性硅溶膠及其製造方法15. 硅溶膠生產工藝16. 硅溶膠。
希望對你能有所幫助。

Ⅲ 硅溶膠生產工藝

它是用硅灰石粉和硫酸反應，取過濾液在加壓狀態下加熱，再減壓蒸發即得硅溶膠。 專利主權項一種硅溶膠生產工藝的基本特徵是用硅灰石粉（CaSiO↓[2]）和硫酸（H↓[2]SO↓[4]。共80頁2、大粒徑、高濃度穩定硅溶膠的制備新工藝供了一種具有一定生產應用價值和發展前途的大粒徑、高濃度、穩定硅溶膠的制備新工藝。本研究對傳統的「離子交換法」進行。13 CN87105094.3 硅溶膠塗料復合制殼工藝 14 CN89101368.7 穩定性硅溶膠及其製造方法 15 CN89105318.2 硅溶膠生產工藝 16 CN90109033.6 硅溶膠，。產品名稱：出品單位： 大連斯諾化學新材料科學技術有限公司| 產品概況 | 硅溶膠生產工藝技術—可轉讓目前國內制備硅溶膠的方法主要有五種：離子交換法、酸中和法、電滲析。硅溶膠首先由英國人研製出來，最早是通過水玻璃交換製得。通過近百年的發展，硅溶膠的生產工藝十分成熟，特別是到了上世界五十年代，硅溶膠由單一的水玻璃法，變成水玻璃。李國良 誠信通.個人 第1年查看聯系方式 硅溶膠生產工藝技術配方技術 查看詳情 停網上書店[北京一帆書店]在線銷售圖書《硅溶膠生產工藝技術》,圖書價格:280.00;圖書品相:十品;孔夫子舊書網匯集全國各地近5000家書店、展示多達近2000萬種圖書書籍，。大粒徑、低粘度硅溶膠的製造方法12. 一種加氧化劑酸性硅溶膠拋光液的配製方法13. 硅溶膠塗料復合制殼工藝14. 穩定性硅溶膠及其製造方法15. 硅溶膠生產工藝16. 硅溶膠。