电化学质谱

㈠ 凡酸盐方法和重氮盐方法哪个好

血糖与尿糖的测定方法（一）血糖测定血糖是动物实验中最常用的测定指标之一。血糖的测定方法按测定原理可分为无机化学方法、有机化学方法和生物化学方法三类。此外，还有固相酶法、电化学法及质谱法等。常用的是分光光度法和酶学方法。分光光度法中常见的是邻甲苯胺法，是利用葡萄糖在加热的有机酸溶液中与某些芳香族胺类，可生成有色衍生物这一原理建立的。酶学方法有葡萄糖氧化酶法、己糖激酶法和葡萄糖脱氢酶法等。(己糖激酶法)原理是用已糖激酶催化葡萄糖同ATP反应，产生葡萄糖－6－磷酸及ADP，葡萄糖－6－磷酸在葡萄糖－6－磷酸脱氧酶存在时，同NADP＋作用．产生NADPH及6—磷酸葡萄糖酸内酯，NADPH在340nm有吸收峰。葡萄糖氧化酶法是利用葡萄糖氧化酶氧化β葡萄糖产生葡萄糖酸内酯和H202的反应而建立。血糖的酶法测定是利用酶的特异性催化而建立起来的，具有高度的特异性，同时，可以避免使用化学方法中的一些有害试剂等。操作过程简便，便于自动化检测。（二）尿糖测定1．定性检测常用的方法有铜还原法和葡萄糖氧化酶试纸法。前者用斑氏试剂，是一种在碱性溶液中含有铜离子、柠檬酸钠的复合剂。原理是试剂与尿液共沸时，葡萄糖或其他还原性物质能使Cu2＋还原成为亚铜离子(Cu＋)，形成黄色的氢氧化亚铜或红色的氧化亚铜。后者是将葡萄糖氧化酶试剂吸附于滤纸上制成试纸与标准色板比较，即可得出结果。2．定量检测尿液葡萄糖的定量检测可采用血液葡萄糖测定的方法，以邻甲苯胺法最为方便、实用。3．糖类鉴定在正常或某种疾病状态时，尿液中除葡萄糖外，尚可能出现其他糖类，如乳糖、果糖、戊糖等。斑氏试剂不能鉴定属何种糖类。此外，还受到其他还原性物质的干扰。葡萄糖氧化酶试纸法可将葡萄糖与其他还原性糖类相区别，因为半乳糖、戊糖和其他还原性糖与氧化酶试纸不发生反应。为了试验尿液中是否含有这些糖类，可以利用特殊的显色试剂或层析手段加以分离和鉴定。如果糖可利用Scliwanoff反应鉴定，其原理为果糖与溶于硫酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反压。其他糖类不产生显色反应。戊糖可利用Bial试验检测，其原理是戊糖与盐酸共热时，生成糖醛，后者与5—甲基间苯二酚反应形成绿色化合物。若溶液变成绿色，表示有戊糖存在。（三）糖化血红蛋白测定糖化血红蛋白（GHb）测定有许多方法，如离子交换层析法、高效液相层析法、亲和层析法、比色法、放射免疫分析法、电泳法和等电聚焦法等。大多数方法测定结果为总糖化血红蛋白(HbA1)。目前常用的为亲和层析和控制温度的离子交换层析微柱法。微柱法是将标本加在Bio-Rex70阳离子交换树脂柱上，该树脂带有负电荷，与带正电荷的血红蛋白有亲和力。在适当的离子强度和pH的缓冲液中，GHb所带正电荷较HbA少，故与树脂的结合力相对低，容易被洗脱。用分光光度计在410nm分别测定各血红蛋白组分，从而求出GHb占Hb的百分比。

㈡ 2-萘酚与CPE相混合的作用

3. β－激动剂的分离与检测
样品经适当的方法提取－ 净化，通常再用色谱法分离后，β－激动剂即可用分光光度法、电化学法或质谱法检测,也可用免疫试验测定。已发表的生物样品中β－激动剂的测定方法主要是针对治疗剂量用药或违法（做生长促进剂）用药后药物水平的测定。基于HPLC的检测器通常能适于血浆β－激动剂含量水平1～15ng/mL的测量，因为这是治疗剂量用药后可能残留的水平。然而，残留测定要求检测系统能检测到ng/g以下的水平[英联邦规定可食组织中克伦特罗的最大残留限(MRL)为0.5ng/g]，为此，须用更灵敏的免疫试验法和质谱法。应用质谱法还可以获得有关β－激动剂分子结构方面的信息，因此可用质谱法确证一些特定残留的存在。
3.1 色谱法
3.1.1 高效液相色谱（HPLC）法
一般情况下，HPLC测定β－激动剂用反相柱，因为分子和C18或C8固定相间有疏水性相互作用。已报道的基于这一原理的方法有：克伦特罗、沙丁胺醇和β－激动剂混合物的测定方法。也有将离子对和反相色谱合用来进行测定的。用过的离子对试剂有庚烷磺酸和十二烷基硫酸钠。再一种方法是让离子态化合物作用在阳离子交换柱上。由于β－激动剂分子具有不对称碳原子，已有人用手性HPLC分离它的对映异构体。这种情况下，其固定相是由β环化糊精或糖蛋白结合在硅胶上形成的。正相HPLC应用较少，有一篇报道是用正相法分离沙丁胺醇的，他用的是硅胶柱，流动相是含有0.25％乙酸缓冲液的甲醇。
已报道的用HPLC和UV分光光度法测定克伦特罗的方法中检测波长多在222nm和245nm之间。由于检测灵敏度差，加之来自这些检测波长下共提取物的干扰，HPLC－UV不适合做残留分析，除非对提取物做更多的净化和浓缩。这一问题可用柱前或柱后衍生的方法来克服。柱后衍生所用试剂包括亚硝酸钠和硝酸（引起重氮化反应）、氨基磺酸胺（可除去过量的硝酸）和N－（1－萘基）乙二胺（它可与重氮盐结合生成光吸收产物）。这些试剂在柱后引入流动相，将β－激动剂转化为偶氮染料。这些产物的光吸收值很高（克伦特罗衍生物的最大吸收波长λmax=493nm，而西马特罗衍生物的λmax=537nm），因此在液体和固体样品中这些化合物的检测限可达0.5μg/kg以下。Biondi等研发了柱前衍生测定克伦特罗的方法，他们使用萘酚类衍生剂 [ N－（1－萘基）乙二胺的二盐酸盐、β－萘酚和N,N－二甲胺]衍生,然后进行HPLC分析。N,N－二甲胺－克伦特罗给出最好的UV光吸收效率, 因此被批准作为测定尿样提取液的方法。近来人们又发现将UV和电化学检测方法结合起来，可以明确地识别阳性残留样品。
另一种可选用的检测方法是荧光检测。它对β－激动剂的检测有很好的选择性，特别适合间苯二酚和儿茶酚类β－激动剂的检测，这是由于芳香环苯酚结构固有的荧光所致。有许多关于沙丁胺醇的检测方面的报道，典型的激发光和发射光波长分别是225nm和310nm。这些波长也适合于其他相关化合物如异丙喘宁和特布他林的检测。这些方法的灵敏度各不相同，但检测限均≤1μg/kg。
液相色谱和质谱联用（LC－MS或LC－MS－MS）原本是很困难的，因为在待分析物进入MS系统前需除去液体流动相。仪器设计的进步，特别是能适应HPLC柱出来的一般流速的接口的出现大大提高了LC－MS（－MS）的应用潜力。用LC－MS（－MS）比GC－MS分析β－激动剂的优越之处，在于它更适于分析极性化合物而不必衍生。Blanchflower和 Kennedy 报告了热喷雾LC－MS测定尿样克伦特罗的方法，他们用选择离子监测法（SIM）监测了m/z 277的离子碎片。热喷雾LC－MS也适于测定沙丁胺醇的硫酸酯，其主峰为m/z 318的离子。用热喷雾LC－MS－MS已检测了7种β－激动剂，这些化合物都表明会从分子离子或主峰离子失去74个质量单位，人们认为是失去了水和甲基丙烯造成的。近来又有人发展了电喷雾离子化MS检测水基标准和尿萃取液中克伦特罗的方法。
由于芳香环上有可氧化基团（氨基、羟基），所以电化学法也适于β－激动剂的检测。电化学研究揭示了沙丁胺醇、克伦特罗和马布特罗在玻璃碳电极（GCE）和一些酚类β－激动剂在碳糊电极（CPE）上的化学运转演变情况。研究表明：在高正电压下，β－激动剂作为一类化合物在碳电极上氧化是不可逆的。

㈢ 电化学专业学什么专业课程

1、无机化学

元素化学、无机合成化学、无机高分子化学、无机固体化学、配位化学（即络合物化学）、同位素化学、生物无机化学、金属有机化学、金属酶化学等。

2、有机化学

普通有机化学、有机合成化学、金属和非金属有机化学、物理有机化学、生物有机化学、有机分析化学。

3、物理化学

结构化学、热化学、化学热力学、化学动力学、电化学、溶液理论、界面化学、胶体化学、量子化学、催化作用及其理论等。

4、分析化学

化学分析、仪器和新技术分析。包括性能测定、监控、各种光谱和光化学分析、各种电化学分析方法、质谱分析法、各种电镜、成像和形貌分析方法，在线分析、活性分析、实时分析等，各种物理化学性能和生理活性的检测方法，萃取、离子交换、色谱、质谱等分离方法，分离分析联用、合成分离分析三联用等。

5、高分子化学

天然高分子化学、高分子合成化学、高分子物理化学、高聚物应用、高分子物理。

6、核化学

放射性元素化学、放射分析化学、辐射化学、同位素化学、核化学。

7、生物化学

一般生物化学、酶类、微生物化学、植物化学、免疫化学、发酵和生物工程、食品化学、煤化学等。

其它与化学有关的边缘学科还有：地球化学、海洋化学、大气化学、环境化学、宇宙化学、星际化学等。

(3)电化学质谱扩展阅读

学科应用

在物理化学的众多分支中，电化学是唯一以大工业为基础的学科。它的应用分为以下几个方面：

1、电解工业，其中的氯碱工业是仅次于合成氨和硫酸的无机物基础工业、耐纶66的中间单体己二腈是通过电解合成的；铝、钠等轻金属的冶炼，铜、锌等的精炼也都用的是电解法；

2、机械工业要用电镀、电抛光、电泳涂漆等来完成部件的表面精整；

3、环境保护可用电渗析的方法除去氰离子、铬离子等污染物；

4、化学电源；

5、金属的防腐蚀问题，大部分金属腐蚀是电化学腐蚀问题；

6、许多生命现象如肌肉运动、神经的信息传递都涉及到电化学机理；

7、应用电化学原理发展起来的各种电化学分析法已成为实验室和工业监控的不可缺少的手段。

㈣ 上海哪些地方能做电化学质谱 dems

你会不会？
这个可以自己找下资料
应该很好找的

㈤ 毛细管电泳的仪器系统

毛细管电泳系统的基本结构包括进样系统、两个缓冲液槽、高压电源、检测器、控制系统和数据处理系统。

1－温度控制系统；2－高压电源；3－高压电极槽；4－毛细管；5－检测器；6－低压电极槽；7－铂丝电极；8－记录/数据处理
由于毛细管内径的限制，检测信号是CE系统最突出的问题。紫外可见法（UV）是CE常用的检测方法，但是受到仪器、单波长等因素的限制。目前应用最广泛的是二极管阵列（PDA）检测器。常规的检测器还有灵敏度很高的激光光热（LIP）和荧光（FL）检测器。近些年，在实际应用中还产生了激光诱导荧光（LIF）、有良好选择性的安培（EC）、通用性很好的电导（CD）助以及可以获得结构信息的质谱（MS）等多种检测器。迄今为止，除了电感耦合等离子体（ICP）和红外（IR）技术没有和CE联用，其他的检测方法均和CE联用并且大部分实现商品化。使用CE时应该根据所分析物质的特点，选择相应分离模式和检测器，以扬长避短，得到最佳分析效果。
毛细管电泳仪的主要部件和其性能要求如下。 （1）毛细管用弹性石英毛细管，内径50μm和75μm两种使用较多（毛细管电色谱有时用内径再大些的毛细管）。细内径分离效果好，且焦耳热小，允许施加较高电压，但若采用柱上检测因光程较短检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20～100cm长度，进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。
（2）直流高压电源采用0～30kV（或相近）可调节直流电源，可供应约300μA电流，具有稳压和稳流两种方式可供选择。
（3）电极和电极槽两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极，铂电极接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将样品瓶同时用做电极槽。
（4）冲洗进样系统每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力（加压）进样、负压（减压）进样、虹吸进样和电动（电迁移）进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。
（5）检测系统紫外-可见光分光检测、激光诱导荧光检测、电化学检测和质谱检测均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光分光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管两侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收（或荧光）的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收（或荧光）的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。
（6）数据处理系统与一般色谱数据处理系统基本相同。

㈥ 电化学，色谱，质谱哪个好找工作

色谱。本人在药企工作过，做的就是高效气相液相色谱检测，掌握了这个技术真的找工作非常容易，不过责任也蛮重的，晋升渠道也窄

㈦ 有Dems这个单词吗什么意思

DEMS
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【摘要】 利用微分电化学质谱(DEMS)研究了Mo修饰的Pt电极上CO、甲醛和甲醇的电催化氧化,证实 了Mo(Ⅳ)是催化活性样品,而且它只对弱 ...

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㈧ electrochemistry on-line 什么意思

Electrochemical Polymerization of Aniline Investigated Using On-Line Electrochemistry/Electrospray Mass Spectrometry
苯胺电化学聚合反应的采用了在线电化学/喷雾质谱