化学分析样
化学分析与仪器分析,是两类分析法,有相同的地方,有不同的地方:
一、主要相同的地方:
1、都是定量分析法;
2、都需要使用计量仪器,例如定量分析用的分析天平;
3、都离不开标准物质;
二、主要不相同的地方:
1、与化学分析不同,仪器分析需要使用特殊的仪器;
2、与化学分析定性分析不同,仪器分析还可以做结构分析;
3、与化学分析(重量分析法和滴定分析法)不同,仪器分析最终测定的物理量较多(包括光学的、电化学的、放射性的、噪声的、电磁的等);
4、与化学分析不同,仪器大型,价格较贵,占地多,相对利用率低;
5、与化学分析(定量主要用于常量分析)不同,仪器分析定量主要由于微量分析、痕量分析;
6、与化学分析不同,仪器分析易于实现自动监测、在线分析;
7、依据不同:化学分析是建立在化学反应基础上的分析法,仪器分析是建立在物质的物理性质基础上的分析法。
2. 化学分析样品采集、加工及分析项目
6.5.1 化学分析样品采集
6.5.1.1 固体样品采集
所有见矿工程都应对矿体分段连续取样,对矿层顶、底板及夹层也要适当采样。
a)基本分析样,刻槽采样规格一般为10cm×5cm,钻孔岩矿心沿长轴锯取1/2或1/4作为样品;样长不应大于可采厚度或夹石剔除厚度,盐湖矿床一般0.1m~1m,盐类矿床一般0.5m~2m。厚度大、质量均匀的矿石可以适当加长。对于盐渍土型矿床可采用剥层法采样,采样面积0.01m2~1m2;
b)组合分析样,应以同一勘探工程或同一勘探线工程或同一块段工程内,以同矿层、同类型、同品级的相邻矿样组合,可由五至十个基本分析样副样组合而成。组合样的最大长度一般不超过10 m,质量一般要求200 g,数量占基本分析样的10%~20%;
c)全分析样,由组合分析副样或基本分析副样组合,也可直接采取;数量为每个工业矿层一至二个;
d)光谱分析样,采自各种矿石类型及其顶、底板,可采自组合分析样或基本分析样的副样,也可用拣块样。
6.5.1.2 卤水样品采集
a)基本分析样:
1)表面卤水取样一般每深0.5 m~1 m取1个样品,水深大于1 m可分上、下或上、中、下采取二至三个样品;同一湖中的样品采集应在三至五日内完成;
2)潜卤水和承压卤水一般应按赋水介质和富水性能分层采取。潜卤水矿层应根据卤水化学组分垂直分异的明显程度确定样品的长度,一般2 m~5 m;承压卤水矿层应根据卤水层和隔水层的厚度、储水性质、富水性能等因素,具体确定取样长度和数量;
b)多项分析样。一般按资源/储量估算块段或各勘探线上同一含水层直接采取。样品数量占基本分析样的5%~10%;
c)全分析样。可按含水层直接采取,样品数量取决于卤水矿层多少,一般每层取一至二个。
6.5.1.3 气体样品采集
当矿床内发现气体时,应立即采取气体样。
6.5.1.4 样品采集质量要求
按原国家地质局《金属非金属矿产地质普查勘探采样规定及方法》执行。样品应进行密封保存。
6.5.2 化学分析样品加工
固体样品的加工包括破碎、过筛、拌均和缩分4个程序。缩分按切乔特公式Q=Kd2进行。
盐类样品加工的K值盐湖矿床采用0.05~0.2,盐类矿床采用0.1~0.2。K值的选择可根据矿石组分含量的均匀程度而定。
此外,样品破碎前按规定烘干,严防破坏结晶水,并需尽快进行分析,副样密封保存。
对加工缩分的质量应定期检查,碎样过程中的样品累积损失不得超过5%,缩分误差不得超过3%。
6.5.3 化学分析样品的分析项目
6.5.3.1 基本分析项目详见下表。可根据矿区取得一定实际资料后作适当的增减。
6.5.3.2 组合分析项目是在光谱分析或全分析的基础上确定的,可根据不同矿区的具体情况按下表进行选择。
表1 盐湖和盐类矿产化学分析项目
6.5.3.3 全分析项目要在光谱全分析和岩矿鉴定基础上确定分析项目,水不溶物采用酸溶分析。
6.5.3.4 样品分析测试,应由国家或省级认证的有资质单位承担。
6.5.3.5 化学分析质量的检查。凡参与资源/储量估算的样品,均应分期分批地及时进行内、外检查,内检查样品必须由送样单位编密码送原分析单位验证,不得用分析单位复份分析的自检样代替。外检样亦编密码送指定测试单位进行外检,附原分析方法说明。保证矿床工业评价的可靠性。内、外检结果应附在勘探报告中,并进行质量评述。内、外检样品数量、送样要求、各项组分的允许误差、检查结果处理等要求,按DZ 0130.3《地质矿产实验室测试质量管理规定》执行。
6.5.4 体积质量(体重)样、湿度样、孔隙度及给水度样
6.5.4.1 体积质量(体重)样。固体矿石要按矿石类型和品级分别采取小体积质量(体重)样,在空间上应注意代表性和均匀性。采样体积不小于40 cm3,对结构不均匀的矿石应适当增大体积。在勘探阶段,采样数量按矿体中矿石类型或品级每种不少于30个。体积质量(体重)样品采取后应立即用吸水纸将样品中所含卤水吸去,并迅速进行测定。样品同时做化学基本分析和湿度测定。
卤水矿的质量密度,可直接用波美质量密度(比重)仪或采用质量密度(比重)瓶测得。
6.5.4.2 湿度样。要按不同矿层、不同深度分别采取,应按一定的网距(与化学基本分析样网一致,但数量可减少)取样。样品取出后应立即测其原始质量,妥善密封送化验室,再测其按规定烘干后的质量,以求得湿度校正系数。
6.5.4.3 孔隙度及给水度样。应按不同卤水层的不同岩性及工程控制网取样。取样应尽力采用专门取样工具,严防人为破坏,尽可能保持原状,严禁将样品晒干。采样段应与卤水样采样段一致。样品长一般10 cm~15 cm。样品的测试应尽可能在现场进行。
6.5.5 岩矿鉴定样
要求能够代表工作区所见到的全部地层、岩石、矿石、矿物及组构的一般情况,并能反映出其特点,用于研究其规律。
3. 化学分析样品内外检的合格率怎么理解
化学分析样品内外检的合格率怎么理解
三种元素均要求同时检测时,则三种元素合格率应同时达标
根据化验室条件不同,主要指化验设备、人员等因素造成的系统误差,这个要看你们是怎么制定的了,针对不同情况,各化验室均应有相应的规定即误差范围,符合规定的就是合格品,否则不合格.
4. 仪器分析与化学分析的区别有哪些
1、基础不同
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一内种分析方容法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。
化学分析通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离,然后称其质量,根据称得到的质量计算待测组分的含量。
2、特点不同
仪器分析灵敏度高、取样量少、能进行多信息或特殊功能的分析、在低浓度下的分析准确度较高。化学分析是集分离和测定于一体,是多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。
3、对象不同
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
化学分析以工业上的原材料、半制品、成品、农业上的土壤、肥料、饲料以及交通运输上的燃料、润滑剂等为对象。
5. 化学分析样品的采集、加工及化验分析
6.5.1 基本分析样品
6.5.1.1 取样原则:对工程揭露的矿体、矿体带和勘探线上的矿化露头均按矿石类型和围岩(顶底板3 m~5 m)分别连续取样。
6.5.1.2 取样方法:对槽、井、坑(窿)和矿化露头用刻槽法连续取样,取样规格视稀土矿化均匀程度经试验后确定。内生矿床的样槽断面一般为10 cm×5 cm,风化壳离子吸附型矿床一般为5 cm×3 cm。取样长度一般为1 m,厚大而品位均匀的矿体可采用2 m。穿脉坑道的样品在坑壁的腰线上连续采取,沿脉坑道的样品在掌子面或顶板垂直矿体走向采取,样品走向间距视矿化均匀程度而定。岩矿心取样,用锯开法沿岩心长轴锯取1/2。采样具体要求参照相关规范执行。
6.5.2 光谱全分析样品
为确定组合分析和化学全分析项目,在矿体不同空间部位、不同矿石类型或品级及某些围岩,蚀变带取样。样品可从基本分析副样中提取或单独采取。
6.5.3 组合分析样品
目的是系统了解矿石中伴生有用、有害组分的含量及其分布状况。风化壳离子吸附型矿床稀土浸取量(或浸取率)和稀土元素分量列入组合分析,其他元素根据光谱分析和化学全分析结果,结合矿床元素共生组合规律而定。
a)稀土浸取量样品
在单工程中粘土化层组合,全风化和半风化含矿层分别按上、中、下分段组合;
b)稀土元素分量样品
按不同岩性、岩相和不同矿体(段)、矿石类型及品级分别组合,组合样从基本分析副样中提取。
6.5.4 矿石化学全分析样品
为了全面查定矿床的物质组分和各类矿石的详细化学成分,应在矿石光谱全分析成果基础上,按矿石类型组合样品或单独采取具代表性的样品进行矿石化学成分的全分析。每种矿石类型一般作二至三个。
6.5.5 物相分析样品
对内生矿床是了解风化矿石与原生矿石中有关组分在不同矿物相中的分配值、分配率,为选矿试验提供依据。样品分别在不同的自然分带的有关基本分析副样中抽取或对不同分带的矿石专门采集,分析应及时进行。物相分析结果应与化学分析、岩矿鉴定(甚至选矿)的成果互相验证才可使用。
6.5.6 单矿物分析样品
查明稀土元素的赋存状态、分布规律、含量及其与主元素的关系,为单矿物计算其矿产资源/储量提供依据。样品应采自矿体。采样时应注意样品的矿物组合类型及同一矿物的不同世代、不同结晶粒度、色调等代表性。样品质量,可根据分析项目多少、单矿物挑选难易程度而定,一般送样质量1 g~10 g。
6.5.7 赋存状态研究样品
风化壳离子吸附型矿床按不同矿石类型,分别采取代表性样品,样品质量30 kg~50 kg。
比活度测定样品:样品在REO的产品中提取,送有关部门进行比活度(α)测定(贝可[勒尔]每千克,Bq/kg)。
6.5.8 样品加工
样品加工按照切乔特公式Q=Kd2进行。
内生矿床和风化壳离子吸附型矿床K值一般采用0.2~0.5。在无成功经验数据借鉴对比时,需经试验确定。样品加工全过程总损失率不得大于5%,样品的缩分误差不得大于3%。
采样、加工必须严格执行规范、规程要求,不得混样、错号、严禁选择性采样。
6.5.9 化验分析
6.5.9.1 样品测试必须由获得国家或省级资质和计量认证的三级至一级测试单位承担。
6.5.9.2 内部质量检查:基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析,了解偶然误差。送基分样时,同时在副样中抽取一定比例的样品同时送验,以检查各批次样品化分质量,具有可比性。内检样由副样中按原分析样品总数的10%提取,编密码送原分析实验室进行试验,内检合格率应为80%。
6.5.9.3 外部质量检查:外检样品由原实验室 从正样中按原分析样品总数的5%提取,当矿床样品总数较少时,外检样品数量不少于30件。外检的合格率应为90%。
系统误差处理:发现系统误差,即累计30个检查样品中有75%的分析结果偏高或偏低,必须选择有经验、有权威的分析单位,做仲裁分析,查明原因,妥善处理。稀土元素误差允许范围按DZ/T 0130—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。
6. 化学分析样品的采样、加工和测试
5.6.1 样品采样
5.6.1.1 基本分析样品
在各项探矿工程中要分别按矿体(分矿石类型)、矿化带及夹石连续取样,样品要延入围岩,采样长度原则上不大于矿体的可采厚度。
槽、井、坑探工程中通常采用刻槽法取样。穿脉坑道一般在一壁腰线连续取样,矿化不均匀的可在两壁取样,合并计算平均厚度、品位。沿脉坑道中样品的走向间距,应视矿化变化的情况而定,一般为2 m~4 m,变化不大时可放稀至6 m~8 m。要严格保证采样质量,采样前要平整和冲洗采样点的岩矿石表面,挂好围布,选择光滑易清扫的垫布,避免样品溅飞或槽外物质混入,样品实际质量(重量)与理论质量相差不得超过10%。
岩矿心取样应用金刚石刀具沿其岩矿心长轴方向切取一半作为基本分析样。对不同回次矿心、孔径发生变化,采取率相差太大的要分别采样。进行矿山坑内钻探时,若矿心直径小应全心采样。
5.6.1.2 光谱全分析
可采自同一矿体的不同空间部位和不同矿石类型,也可利用有代表性地段的基本分析副样组合而成。
5.6.1.3 化学全分析
可利用组合分析的副样或单独采集。
5.6.1.4 组合分析
目的是用来确定矿床(体)有益或有害组分含量,分析结果可用于伴生有益组分的储量估算。分析项目根据光谱全分析和化学全分析确定。样品应来自基本分析副样,一般按矿体的探矿工程,由二至十件样品合并组成一个组合样,质量约500 g。
5.6.1.5 物相分析
为研究岩金矿床的自然分带及确定矿石的自然类型,从地表至原生矿的上部沿着各个勘探线,按一定的间距分别采样,或从相近位置上的基本分析副样中抽取,采样与分析必须迅速及时,以免样品氧化影响质量。分析项目除各类矿床矿化主元素Au的含量之外,着重分析各类载金矿物如硫化物矿物和氧化物矿物的含量。
5.6.2 样品加工
样品破碎前必须扫净加工器械,处理筛上残留物质,避免因操作不当造成误差。样品加工损失率不大于5%,缩分误差不大于3%。金矿制样不能用逐级缩分法缩分,必须将金矿全样中碎至一定粒度方可缩分。中碎粒度应试验确定,尤其是对于含巨粒级和粗粒级金的矿区,此试验是必不可少的。棒磨粒度一般应达到-200目。
机械联动线的加工方法是,经过一次破碎、缩分,直接达到要求的粒度和质量(重量)。此种加工必须严格按照确定的方法和操作规程进行,对样品的缩分均匀性要进行试验。
5.6.3 样品分析测试
5.6.3.1 样品分析测试应由获得国家或省级资质和计量认证的测试科研单位或生产单位承担。
5.6.3.2 基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析,查其偶然误差。内检样由基本分析副样中按原分析样品总数的7%~10%抽取,编出密码后送原分析实验室进行复测。
5.6.3.3 外检样品由原实验室从基本分析正样中按分析样品总数的3%~5%抽取,最低不得少于30件,送获国家或省级资质和计量认证的测试单位测试。
5.6.3.4 化学分析质量及误差处理办法按DZ/T 0130.3—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。
7. 化学分析溶样方法
你是做什么的?一般是酸溶法和碱溶法,
8. 什么是化学分析法!怎么样实际应用
化学分析法
以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。化学分析法历史悠久,是分析化学的基础,又称为经典分析法。根据其反应类型、操作方法的不同,又可将其分为:
(1)滴定分析法 根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种方法被称为滴定分析法。
(2)重量分析法 根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种方法称为重量分析法。
根据分析的原理和使用仪器的不同,可将分析化学分为化学分析(chemical analysis)和仪器分析(instrumental analysis)
重量分析法的应用
重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法:测样品所减少的量
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:沉淀形式-称量形式
步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不3、 超过0.2mg 不4、 影响。
(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。
加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。
(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素:
(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)
(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。
参考资料:
1.《分析化学》高等教育出版社
9. 化学分析质量检查
6.6.1 内部检查
内部检查样品由送样单位及时地从基本分析副样中按矿石类型、品级抽取,编密码,送原基本分析实验室进行。内部检查样品的数量分别为基本分析和组合分析样品数的10%,合格率要求≥90%。
6.6.2 外部检查
外部检查样品由原送样单位分期、分批按矿石类型、品级从基本分析副样中选取,由基本分析实验室负责送指定的实验室检查。外部检查样品的数量分别为基本分析和组合分析样品数的5%,合格率要求≥80%。
6.6.3 检查分析允许相对双差要求如下:
冶金、化工石灰岩及白云岩、水泥原料矿产地质勘查规范
式中:
y——计算相对双差值(%);
c——修正系数;
x——测定结果值(%)。
检查分析修正系数见附录C表C.3。
6.6.4 系统误差显著性t检验
冶金、化工石灰岩及白云岩、水泥原料矿产地质勘查规范
式中:
t——系统误差显著性检验;
——相对双差分数平均值,即。其中,n为样品件数,RD测 带±号,RD允 即y。
SFRD———相对双差分数标准偏差,即。
若t计算值≥临界值t(0.05,n-1),判为此组样品系统误差存在显著性;否则不显著。
10. 什么是化学分析法通常有哪些
化学分析法,以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,它是比较古老的分析方法,常被称为“经典分析法”。化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。化学分析法是分析化学科学重要的分支,由化学分析演变出后来的仪器分析法。 化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分,准确度相当高(一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右),所用天平、滴定管等仪器设备又很简单,是解决常量分析问题的有效手段。化学分析被应用在许多实际生产领域,并且由于科学即使的发展,它在向自动化、智能化、一体化、在线化的方向发展,可以与各种仪器分析紧密结合。 参考资料: http://ke..com/view/445954.htm 望采纳!