化學分析方法
Ⅰ 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
Ⅱ 高鈣渣的化學分析方法
化學分析方法是以物質的化學反應為基礎的分析方法。產生於近代化學初期,比較成熟,又稱經典分析法,是分析化學的重要基礎。
Ⅲ 化學分析法中較常用的檢測方法是
(1) 化學分析法:目前常規的糖類檢測方法如斐林氏法、高錳酸鉀法等化學分析方法只能測定總還原糖,不能測定其他糖含量。
(2) 氣相色譜法:氣相色譜法也可用於糖類測定,但由於糖類本身不具揮發性,須進行衍生化處理後才能用氣相色譜檢測。
(3) 高效液相色譜法。高效液相色譜法(HPLC)更適用於糖類檢測,樣品無需衍生化,解析度高,重現性好,特別適用於某些熱敏性糖類和多糖分子量的檢測。迪信泰檢測平台提供HPLC、LC-MS檢測多種糖類服務。
檢測器
(1) 示差折光檢測器:可直接測定,操作簡便,但靈敏度較低;
(2) 紫外檢測器或光檢測器:靈敏度較高,但由於糖類本身在紫外區沒有吸收或不產生熒光,因此樣品需提前進行衍生化,操作較復雜。
(3) 蒸發光散射檢測器:對於沒有紫外吸收、不產生熒光或電活性的物質均能檢測,通用性好,靈敏度高,可用於梯度洗脫。
流動相
一般為水、乙腈和甲醇的混合溶液,影響流動相的因素主要有以下幾種:
(1) 配比:由糖類的組分含量、分子量范圍、結構組成等決定,且有研究表明水的比例越高,分離速度越快,但若出現果糖和葡萄糖色譜峰重疊,分離效果則會下降。
(2) 流速:也是影響分離效果的主要因素之一,若流速增大,保留時間縮短但分離效果下降,若流速過快,則會縮短色譜柱的使用壽命,不同的色譜柱,其配合柱效的最佳流速也不同。
(3) 檢測溫度:會影響色譜的檢測結果,有研究發現提高溫度,可以縮短保留時間,但分離效果下降,降低溫度更有利於峰分離。
(4) pH:一般使用中性的有機溶劑或水進行提取。為了避免離子化,檢測物質呈鹼性時,可以增大流動相pH,檢測物質呈弱酸性時,可以降低流動相pH。
Ⅳ 化學分析法
100mg試樣,用酸分解,氫溴酸除銻,鹼熔後製成鹽酸溶液,測定銅、鉛、鋅、錳、銀、硅、鐵、鋁、鈦、鈣和鎂。銻、硫、砷和錫單獨取樣測定。其分析流程見圖69.4。
圖69.4 輝銻礦化學分析法分析流程圖
試劑
銻標准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL稱取599mg高純Sb2O3於200mL燒杯中,加入10mLH2SO4後置於電熱板上加熱溶解,稍冷,加入適量(1+1)H2SO4,轉入500mL容量瓶中,用(1+1)H2SO4稀釋至刻度,搖勻。
溴酸鉀標准溶液c(KBrO3)=0.005mol/L稱取0.85g分析純溴酸鉀溶於1000mL水中,搖勻。用銻標准溶液標定其濃度。
碘化鉀洗液將2mL850g/LKI溶液與98mL(3+1)HCl混合。
砷混合顯色劑在50mL2.5mol/LH2SO4溶液中,依次加30mL25g/L抗壞血酸溶液、15mL5og/L鉬酸銨溶液和5mL54g/L酒石酸銻鉀溶液,搖勻。用時現配。
苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)稱取75mg苯基熒光酮於200mL燒杯中,加1mL(1+1)H2SO4及適量乙醇溶解,過濾於250mL棕色容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
(1)分析溶液的制備
稱取100mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中,用少許水潤濕,加5mLHCl,搖動,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解,蒸發至干。再加入3mLHCl,加熱至干後,加5mLHBr、5滴(1+1)H2SO4,加熱至冒白煙。再加HBr蒸干,重復幾次,直至銻被除凈,蒸干。殘渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa2O2熔融,取出。冷卻後,將坩堝放入塑料杯中,加入30mL沸水浸取,洗出坩堝,加熱微沸幾分鍾(或加入幾滴0.2g/L鋨酸鈉溶液加熱除去過氧化氫)。冷卻後,轉入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。若不需要測定SiO2,則可以將試樣在燒杯中直接酸溶,不必要採用鹼熔方法。
(2)銅、鉛、鋅、錳、銀的測定
將溶液(A)直接用原子吸收光譜法測定。
(3)硅的測定
移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,用硅鉬藍光度法測定。
(4)全鐵的測定
移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,用1,10-鄰二氮菲光度法測定;或用溶液(A)直接進行原子吸收光譜法測定。
(5)鋁的測定
移取5.0mL溶液(A),用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶光度法測定。
(6)鈦的測定
移取5.0mL溶液(A)於20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法測定。
(7)鈣和鎂的測定
移取10.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中,准確加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用原子吸收光譜法測定。
(8)砷的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於50mL燒杯中,用幾滴水潤濕,加入1mLHNO3、3mLH2SO4,搖動,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解。蒸發至冒白煙,稍冷,用少許水沖洗燒杯壁,再加熱至冒白煙,取下。冷卻後,轉入60mL分液漏斗中,用水沖洗干凈表面皿和燒杯壁,控制體積為10mL。加入1mL500g/L檸檬酸,滴加三氯化鈦溶液至紫色並過量5滴,再加2mLKI、10mL苯萃取2min。棄去水相,分別用10mL、5mL水反萃取兩次,每次2min。水相放入25mL比色管中,加入0.5mL10g/L碘溶液,置於80℃的水浴中加熱5min,除去殘余苯。取下,趁熱加4mL砷混合顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻。放置30min後,以試劑空白液為參比,在波長730nm處,用3cm比色皿測量吸光度。
校準曲線0~25μgAs。
(9)錫的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中,加入1gNaOH及0.2gNa2O2,攪勻。放入高溫爐中在600℃熔融15min,取出。冷卻後,將坩堝放入200mL燒杯中,加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取,洗出坩堝,溶液用(1+1)H2SO4酸化後移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
移取10.0mL試液於60mL分液漏斗中,加1滴1g/L對硝基酚,調至無色。加氫碘酸使其濃度為3mol/L,再加10mL苯萃取2min。棄去水相,分別用5mL、2mL0.5mol/LH2SO4反萃取兩次,每次1min。水相放入25mL比色管中,置於70℃的水浴中加熱7min,除去殘余苯。滴加50g/L抗壞血酸至溶液呈無色,加1滴1g/L2,4-二硝基酚,調至無色。加4mL2.5mol/LH2SO4,再加2mL50g/L抗壞血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液,搖勻。加入3mL50g/LOP溶液,准確加3mL0.3g/L苯基熒光酮溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。30min後用試劑空白作參比,用1cm比色皿,於波長520nm處測量吸光度。
校準曲線0~10μgSn。
(10)銻的測定
稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於150mL錐形瓶內,加5mLH2SO4,加蓋表面皿後置於電熱板上加熱6min。趁熱加入一小塊濾紙,繼續加熱至溶液呈無色或淡黃色。稍冷,用少許水沖洗錐形瓶內壁並加入20mL水,加熱煮沸除去SO2。取下,稍冷後加入20mLHCl,用水稀釋至120mL,置於電熱板上加熱至80℃,取下。加入3滴1g/L甲基橙指示劑,用0.005mol/LKBrO3標准溶液滴定至紅色消失為終點。砷同時被滴定,應從合量中扣除。
(11)硫的測定
稱取50mg(精確至0.01mg)試樣,用硫酸鋇重量法測定。
Ⅳ 化學分析都有哪些方法
化學分析方法多了去了
按照習慣大類分成化學分析法,電化學分析法和儀器分析法
化學分析裡麵包括滴定法(氧化還原滴定,酸鹼滴定,絡合滴定等),重量分析法等等
電化學分析裡麵包括循環伏安,極譜,電解等等方法
儀器分析就更多了,紫外可見分光光度法(UV-Vis),原子發射光譜法,色譜法(包括氣相色譜GC,高效液相色譜HPLC),毛細管電泳(CE),核磁共振(NMR),X粉末多晶衍射(XRD),質譜(MS)等等~
化工數據處理一般都是套用每個反應不同的熱力學和動力學模型來做的,特別是表觀動力學是肯定要做的
Ⅵ 什麼是化學分析法通常有哪些
化學分析法,以物質的化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。 以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法,它是比較古老的分析方法,常被稱為「經典分析法」。化學分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。化學分析法是分析化學科學重要的分支,由化學分析演變出後來的儀器分析法。 化學分析法通常用於測定相對含量在1%以上的常量組分,准確度相當高(一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右),所用天平、滴定管等儀器設備又很簡單,是解決常量分析問題的有效手段。化學分析被應用在許多實際生產領域,並且由於科學即使的發展,它在向自動化、智能化、一體化、在線化的方向發展,可以與各種儀器分析緊密結合。 參考資料: http://ke..com/view/445954.htm 望採納!
Ⅶ 什麼叫做化學分析法
化學分析法,以物質的化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。
化學分析法(chemical method of analysis),是依賴於特定的化學反應及其計量關系來對物質進行分析的方法。化學分析法歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域,化學分析法作為常規的分析方法,發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速,具有很大的使用價值。
Ⅷ 簡述化學分析法的特點
北極星環境監測網訊:摘要:隨著我國水污染情況的加劇,會對人們的正常生活造成很大的影響,因此,加大力度對我國水資源進行改善和保護勢在必行。在實際工作中,相關人員應認真學習西方發達國家的水質檢測技術和應用方法,結合我國水資源污染現狀,設計出符合我國水資源保護的有效措施,並加大水質檢測力度,從而有效改善我國水資源現狀,進一步促進我國水質檢測快速發展。
關鍵詞:水質檢測;方法;應用
1水質檢測對於環境保護的意義
隨著我國社會的不斷發展,各行各業也在迅速發展,但是,在發展過程中難免會對環境造成一定的污染,尤其是水,因此,加強對水質的檢測勢在必行。水質檢測在我國環境保護工作佔有非常重要的位置,而且這項工作的開展也有很重要的意義,具體包括以下幾點:①水質檢測能對我國現存所有水資源進行水質鑒定,並且辨別污染水質的危害因子,包括污染物種類、污染物濃度和污染發展趨勢等,從而綜合評價水質。②水質檢測是我國水資源管理部門對水質進行嚴格控制的有效措施和手段。對水質進行有效的檢測和分析,對以後水自然災害的發生有很大的幫助,能在一定程度上幫助人們預防這些自然災害的發生,並事先做好防範措施,有效減少災害造成的危險。③由於我國水資源分布不均勻,南方水資源豐富,北方水資源極為短缺,對北方人民的生活造成很大的影響。因此,為了有效解決這一問題,我國建設了多項調水工程,而為了保證調水工程的水質,對其進行檢測是很有必要的。由此可見,水質檢測在人們的生活中發揮著非常大的作用,它能側面解決我國水資源分布不均勻的問題。
2一般水質檢測方法
2.1物理分析法
依賴於物質的物理特性來進行分析,具體來說通常分為對樣品施加物理影響和不施加影響兩種方式。對樣品施加的影響主要包括對樣品進行加熱、加電和加光照等,然後分析樣品對這些影響的響應,從而根據物質的物理參數如比熱容、電導率和透明度等對物質的性質進行判斷。物理分析法可以快速對水質進行比對,卻無法對其中成分進行辨識,以及定量或半定量分析,因此該類方法目前已不常見。
2.2化學分析法
主要是重量法、容量法和比色法。該類方法主要是通過樣品中被檢測物質在所參與的化學反應的特殊表現,如pH值、顏色、渾濁度等變化,根據參與反應的已知物質的量,通過發生化學反應的規律,計算出樣品中待檢測物質的濃度或量。化學方法基於化學反應,具有檢測精確度高、重復性好的優點,但因為化學反應本生對實驗要求比較高,因策測量周期長,運行成本高,而同時加入其它反應試劑,容易造成二次污染。
2.3電化學分析法
電化學分析法是化學分析法和物理影響法的結合,是目前應用較為廣泛的一種檢測方法,用於測定水體中的pH、氟化物、硝酸鹽、氰化物和金屬離子等,儀器結構簡單、便攜、易於操作,檢測迅速,使用成本低,不會造成二次污染。盡管電化學分析已經大大提高了水質檢測的效率和質量,然而電化學檢測仍然有大量的盲點,並且電化學檢測儀器也存在穩定性不佳,使用壽命短,維護成本高的問題。
2.4色譜分析法
對於水中的微量化學污染物的檢測,色譜分析法具有不可替代的優勢,常應用於測定水中微量酚、苯系物、農葯殘留等。但用於色譜分析的檢測儀器體積較大,不便於攜帶,對檢測環境要求也比較高,價格昂貴,較基礎的設備如液相色譜價格也在10萬以上,通常還需要聯用質譜儀等更加昂貴的設備,因此一般的單位不具備檢測能力,色譜分析不足以滿足環境水質在線檢測的需要。
2.5生物感測器
這是近年來較為熱門的一種研究分析方法,生物感測器除了能檢測硫化物、有機農葯、酚類化學污染物,還能對生化需氧量、細菌總數進行測定。如基於生化需氧量(Biochamicaloxygendamand,BOD)微生物感測器,主要由氧化電極和微生物膜構成,原理是當含有飽和的溶解氧的樣品進入流通池與微生物感測器接觸,樣品中溶解性可生化降解的有機物受到微生物感測器中微生物菌膜的作用,從而消耗一定量的氧,使擴散到氧化電極表面上氧的質量達到恆定,產生恆定電流。由恆定電流的差值與氧減少存在的定量關系,可換算出樣品中的BOD值[4]。生物感測器檢測系統的優勢是體積小、檢測快速,並能實現實時監測,連續檢測,價格也較為便宜,然而由於生物感測器處於技術發展階段,因此其穩定性不高,以及使用壽命短都是現階段有待解決的問題。
3提高水質檢測准確性的有效途徑
3.1合理選擇水質檢測點
選擇合理的水質監測點,對水質檢測結果的准確性有很大影響,對其進行選擇時必須根據相關規范及技術要求來,不能以偏概全或圖方便就近檢測。一般說來,有以下因素,譬如被測地段的污染物滲透分布、地下水是否開采及環境水文地質狀況等。此外,還應考慮到被測地區特殊的地質狀況及地貌等,如滲井及滲坑地貌的區域,在此種地貌下污染物易形成條狀污染帶。最後,被測地段的居民生活質量低,也會造成水質的點狀污染。水質檢測時充分考慮以上諸多因素後,再盡量採取就近的原則選取檢測點,從而來保證檢測點與污染源的距離、檢測量等數值,從而得出盡可能多的詳盡的檢測數據,從而為提高水質檢測准確性提供依據。
3.2採用科學先進的檢測方法
水質檢測中的檢測方法最為重要,因此在水質檢測中,應因地制宜,選擇適合被測地區的檢測方法,不應因循守舊要選擇科學先進的檢測方法,特別是盡可能多地使用先進的水質檢測儀器,保證測量的准確性,還能簡化操作過程及步驟,不用不斷地對試紙及試劑進行更換及調配,大大地節省檢測的用時,提高了水質檢測的效率。對水質檢測時,採用科學先進的設備及方法檢測後,應對得到的數據信息做出實時及全面的保存,再輸入設備進行匯總測算,從而得出准確的結果。
3.3合理選擇實驗試劑及葯品
試劑及葯品需要在特定的條件下發生化學反應,從而檢測水質,當外界環境表示變化時,發生反應時的現象也不一樣,如果達不到所需要的反應條件,產生的現象將不一致或沒有反應,直接影響檢測結果的准確性。譬如,對水中的氮氨進行檢測時,首先檢測環境要為無氮環境,並且其中的溫度為20℃~25℃間,其次檢測所用的試劑是二次加工的NH3·H2O,且要將它在低溫、避光下存儲並靜置過夜存放,無論哪個細節產生偏差,都會影響檢測結果的准確性。所以要合理選擇檢測的試劑葯品,並嚴格控制其反應條件,這兩點至關重要。
3.4提高檢測人員技能
檢測人員檢測技術水平的高低決定其工作的准確性,因此提高檢測人員的技能十分必要,這就要對他們進行專業培訓考核,讓他們不斷掌握新的檢測技術,從而能熟練操作水質檢測的各類儀器,而且對操作技巧、試劑和葯品的配置保存及其反應條件等都做到熟練運用,此外,水質檢測人員要有高度的責任感,在檢測的過程中嚴格遵守操作規范,認真執行操作步驟,從而保證檢測准確性。
結束語
由於自然因素和人為因素導致水的質量發生很大的變化,不能被人們正常使用。為了充分了解水質,分析水中所含的有害物質,觀察水質的異常變化,對水質進行嚴格的檢測,從而建立有效的水質檢測系統。目前,我國各大行業都面臨著環保水處理的問題,如何有效檢測水質,然後採取相應的改善措施,是當前我國大部分企業急需解決的問題。