電化學質譜

㈠ 凡酸鹽方法和重氮鹽方法哪個好

血糖與尿糖的測定方法（一）血糖測定血糖是動物實驗中最常用的測定指標之一。血糖的測定方法按測定原理可分為無機化學方法、有機化學方法和生物化學方法三類。此外，還有固相酶法、電化學法及質譜法等。常用的是分光光度法和酶學方法。分光光度法中常見的是鄰甲苯胺法，是利用葡萄糖在加熱的有機酸溶液中與某些芳香族胺類，可生成有色衍生物這一原理建立的。酶學方法有葡萄糖氧化酶法、己糖激酶法和葡萄糖脫氫酶法等。(己糖激酶法)原理是用已糖激酶催化葡萄糖同ATP反應，產生葡萄糖－6－磷酸及ADP，葡萄糖－6－磷酸在葡萄糖－6－磷酸脫氧酶存在時，同NADP＋作用．產生NADPH及6—磷酸葡萄糖酸內酯，NADPH在340nm有吸收峰。葡萄糖氧化酶法是利用葡萄糖氧化酶氧化β葡萄糖產生葡萄糖酸內酯和H202的反應而建立。血糖的酶法測定是利用酶的特異性催化而建立起來的，具有高度的特異性，同時，可以避免使用化學方法中的一些有害試劑等。操作過程簡便，便於自動化檢測。（二）尿糖測定1．定性檢測常用的方法有銅還原法和葡萄糖氧化酶試紙法。前者用斑氏試劑，是一種在鹼性溶液中含有銅離子、檸檬酸鈉的復合劑。原理是試劑與尿液共沸時，葡萄糖或其他還原性物質能使Cu2＋還原成為亞銅離子(Cu＋)，形成黃色的氫氧化亞銅或紅色的氧化亞銅。後者是將葡萄糖氧化酶試劑吸附於濾紙上製成試紙與標准色板比較，即可得出結果。2．定量檢測尿液葡萄糖的定量檢測可採用血液葡萄糖測定的方法，以鄰甲苯胺法最為方便、實用。3．糖類鑒定在正常或某種疾病狀態時，尿液中除葡萄糖外，尚可能出現其他糖類，如乳糖、果糖、戊糖等。斑氏試劑不能鑒定屬何種糖類。此外，還受到其他還原性物質的干擾。葡萄糖氧化酶試紙法可將葡萄糖與其他還原性糖類相區別，因為半乳糖、戊糖和其他還原性糖與氧化酶試紙不發生反應。為了試驗尿液中是否含有這些糖類，可以利用特殊的顯色試劑或層析手段加以分離和鑒定。如果糖可利用Scliwanoff反應鑒定，其原理為果糖與溶於硫酸內的間苯二酚溶液加熱後顯紅色沉澱反壓。其他糖類不產生顯色反應。戊糖可利用Bial試驗檢測，其原理是戊糖與鹽酸共熱時，生成糖醛，後者與5—甲基間苯二酚反應形成綠色化合物。若溶液變成綠色，表示有戊糖存在。（三）糖化血紅蛋白測定糖化血紅蛋白（GHb）測定有許多方法，如離子交換層析法、高效液相層析法、親和層析法、比色法、放射免疫分析法、電泳法和等電聚焦法等。大多數方法測定結果為總糖化血紅蛋白(HbA1)。目前常用的為親和層析和控制溫度的離子交換層析微柱法。微柱法是將標本加在Bio-Rex70陽離子交換樹脂柱上，該樹脂帶有負電荷，與帶正電荷的血紅蛋白有親和力。在適當的離子強度和pH的緩沖液中，GHb所帶正電荷較HbA少，故與樹脂的結合力相對低，容易被洗脫。用分光光度計在410nm分別測定各血紅蛋白組分，從而求出GHb佔Hb的百分比。

㈡ 2-萘酚與CPE相混合的作用

3. β－激動劑的分離與檢測
樣品經適當的方法提取－ 凈化，通常再用色譜法分離後，β－激動劑即可用分光光度法、電化學法或質譜法檢測,也可用免疫試驗測定。已發表的生物樣品中β－激動劑的測定方法主要是針對治療劑量用葯或違法（做生長促進劑）用葯後葯物水平的測定。基於HPLC的檢測器通常能適於血漿β－激動劑含量水平1～15ng/mL的測量，因為這是治療劑量用葯後可能殘留的水平。然而，殘留測定要求檢測系統能檢測到ng/g以下的水平[英聯邦規定可食組織中克倫特羅的最大殘留限(MRL)為0.5ng/g]，為此，須用更靈敏的免疫試驗法和質譜法。應用質譜法還可以獲得有關β－激動劑分子結構方面的信息，因此可用質譜法確證一些特定殘留的存在。
3.1 色譜法
3.1.1 高效液相色譜（HPLC）法
一般情況下，HPLC測定β－激動劑用反相柱，因為分子和C18或C8固定相間有疏水性相互作用。已報道的基於這一原理的方法有：克倫特羅、沙丁胺醇和β－激動劑混合物的測定方法。也有將離子對和反相色譜合用來進行測定的。用過的離子對試劑有庚烷磺酸和十二烷基硫酸鈉。再一種方法是讓離子態化合物作用在陽離子交換柱上。由於β－激動劑分子具有不對稱碳原子，已有人用手性HPLC分離它的對映異構體。這種情況下，其固定相是由β環化糊精或糖蛋白結合在硅膠上形成的。正相HPLC應用較少，有一篇報道是用正相法分離沙丁胺醇的，他用的是硅膠柱，流動相是含有0.25％乙酸緩沖液的甲醇。
已報道的用HPLC和UV分光光度法測定克倫特羅的方法中檢測波長多在222nm和245nm之間。由於檢測靈敏度差，加之來自這些檢測波長下共提取物的干擾，HPLC－UV不適合做殘留分析，除非對提取物做更多的凈化和濃縮。這一問題可用柱前或柱後衍生的方法來克服。柱後衍生所用試劑包括亞硝酸鈉和硝酸（引起重氮化反應）、氨基磺酸胺（可除去過量的硝酸）和N－（1－萘基）乙二胺（它可與重氮鹽結合生成光吸收產物）。這些試劑在柱後引入流動相，將β－激動劑轉化為偶氮染料。這些產物的光吸收值很高（克倫特羅衍生物的最大吸收波長λmax=493nm，而西馬特羅衍生物的λmax=537nm），因此在液體和固體樣品中這些化合物的檢測限可達0.5μg/kg以下。Biondi等研發了柱前衍生測定克倫特羅的方法，他們使用萘酚類衍生劑 [ N－（1－萘基）乙二胺的二鹽酸鹽、β－萘酚和N,N－二甲胺]衍生,然後進行HPLC分析。N,N－二甲胺－克倫特羅給出最好的UV光吸收效率, 因此被批准作為測定尿樣提取液的方法。近來人們又發現將UV和電化學檢測方法結合起來，可以明確地識別陽性殘留樣品。
另一種可選用的檢測方法是熒光檢測。它對β－激動劑的檢測有很好的選擇性，特別適合間苯二酚和兒茶酚類β－激動劑的檢測，這是由於芳香環苯酚結構固有的熒光所致。有許多關於沙丁胺醇的檢測方面的報道，典型的激發光和發射光波長分別是225nm和310nm。這些波長也適合於其他相關化合物如異丙喘寧和特布他林的檢測。這些方法的靈敏度各不相同，但檢測限均≤1μg/kg。
液相色譜和質譜聯用（LC－MS或LC－MS－MS）原本是很困難的，因為在待分析物進入MS系統前需除去液體流動相。儀器設計的進步，特別是能適應HPLC柱出來的一般流速的介面的出現大大提高了LC－MS（－MS）的應用潛力。用LC－MS（－MS）比GC－MS分析β－激動劑的優越之處，在於它更適於分析極性化合物而不必衍生。Blanchflower和 Kennedy 報告了熱噴霧LC－MS測定尿樣克倫特羅的方法，他們用選擇離子監測法（SIM）監測了m/z 277的離子碎片。熱噴霧LC－MS也適於測定沙丁胺醇的硫酸酯，其主峰為m/z 318的離子。用熱噴霧LC－MS－MS已檢測了7種β－激動劑，這些化合物都表明會從分子離子或主峰離子失去74個質量單位，人們認為是失去了水和甲基丙烯造成的。近來又有人發展了電噴霧離子化MS檢測水基標准和尿萃取液中克倫特羅的方法。
由於芳香環上有可氧化基團（氨基、羥基），所以電化學法也適於β－激動劑的檢測。電化學研究揭示了沙丁胺醇、克倫特羅和馬布特羅在玻璃碳電極（GCE）和一些酚類β－激動劑在碳糊電極（CPE）上的化學運轉演變情況。研究表明：在高正電壓下，β－激動劑作為一類化合物在碳電極上氧化是不可逆的。

㈢ 電化學專業學什麼專業課程

1、無機化學

元素化學、無機合成化學、無機高分子化學、無機固體化學、配位化學（即絡合物化學）、同位素化學、生物無機化學、金屬有機化學、金屬酶化學等。

2、有機化學

普通有機化學、有機合成化學、金屬和非金屬有機化學、物理有機化學、生物有機化學、有機分析化學。

3、物理化學

結構化學、熱化學、化學熱力學、化學動力學、電化學、溶液理論、界面化學、膠體化學、量子化學、催化作用及其理論等。

4、分析化學

化學分析、儀器和新技術分析。包括性能測定、監控、各種光譜和光化學分析、各種電化學分析方法、質譜分析法、各種電鏡、成像和形貌分析方法，在線分析、活性分析、實時分析等，各種物理化學性能和生理活性的檢測方法，萃取、離子交換、色譜、質譜等分離方法，分離分析聯用、合成分離分析三聯用等。

5、高分子化學

天然高分子化學、高分子合成化學、高分子物理化學、高聚物應用、高分子物理。

6、核化學

放射性元素化學、放射分析化學、輻射化學、同位素化學、核化學。

7、生物化學

一般生物化學、酶類、微生物化學、植物化學、免疫化學、發酵和生物工程、食品化學、煤化學等。

其它與化學有關的邊緣學科還有：地球化學、海洋化學、大氣化學、環境化學、宇宙化學、星際化學等。

(3)電化學質譜擴展閱讀

學科應用

在物理化學的眾多分支中，電化學是唯一以大工業為基礎的學科。它的應用分為以下幾個方面：

1、電解工業，其中的氯鹼工業是僅次於合成氨和硫酸的無機物基礎工業、耐綸66的中間單體己二腈是通過電解合成的；鋁、鈉等輕金屬的冶煉，銅、鋅等的精煉也都用的是電解法；

2、機械工業要用電鍍、電拋光、電泳塗漆等來完成部件的表面精整；

3、環境保護可用電滲析的方法除去氰離子、鉻離子等污染物；

4、化學電源；

5、金屬的防腐蝕問題，大部分金屬腐蝕是電化學腐蝕問題；

6、許多生命現象如肌肉運動、神經的信息傳遞都涉及到電化學機理；

7、應用電化學原理發展起來的各種電化學分析法已成為實驗室和工業監控的不可缺少的手段。

㈣ 上海哪些地方能做電化學質譜 dems

你會不會？
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㈤ 毛細管電泳的儀器系統

毛細管電泳系統的基本結構包括進樣系統、兩個緩沖液槽、高壓電源、檢測器、控制系統和數據處理系統。

1－溫度控制系統；2－高壓電源；3－高壓電極槽；4－毛細管；5－檢測器；6－低壓電極槽；7－鉑絲電極；8－記錄/數據處理
由於毛細管內徑的限制，檢測信號是CE系統最突出的問題。紫外可見法（UV）是CE常用的檢測方法，但是受到儀器、單波長等因素的限制。目前應用最廣泛的是二極體陣列（PDA）檢測器。常規的檢測器還有靈敏度很高的激光光熱（LIP）和熒光（FL）檢測器。近些年，在實際應用中還產生了激光誘導熒光（LIF）、有良好選擇性的安培（EC）、通用性很好的電導（CD）助以及可以獲得結構信息的質譜（MS）等多種檢測器。迄今為止，除了電感耦合等離子體（ICP）和紅外（IR）技術沒有和CE聯用，其他的檢測方法均和CE聯用並且大部分實現商品化。使用CE時應該根據所分析物質的特點，選擇相應分離模式和檢測器，以揚長避短，得到最佳分析效果。
毛細管電泳儀的主要部件和其性能要求如下。 （1）毛細管用彈性石英毛細管，內徑50μm和75μm兩種使用較多（毛細管電色譜有時用內徑再大些的毛細管）。細內徑分離效果好，且焦耳熱小，允許施加較高電壓，但若採用柱上檢測因光程較短檢測限比較粗內徑管要差。毛細管長度稱為總長度，根據分離度的要求，可選用20～100cm長度，進樣端至檢測器間的長度稱為有效長度。毛細管常盤放在管架上控制在一定溫度下操作，以控制焦耳熱，操作緩沖液的黏度和電導度，對測定的重復性很重要。
（2）直流高壓電源採用0～30kV（或相近）可調節直流電源，可供應約300μA電流，具有穩壓和穩流兩種方式可供選擇。
（3）電極和電極槽兩個電極槽里放入操作緩沖液，分別插入毛細管的進口端與出口端以及鉑電極，鉑電極接至直流高壓電源，正負極可切換。多種型號的儀器將樣品瓶同時用做電極槽。
（4）沖洗進樣系統每次進樣之前毛細管要用不同溶液沖洗，選用自動沖洗進樣儀器較為方便。進樣方法有壓力（加壓）進樣、負壓（減壓）進樣、虹吸進樣和電動（電遷移）進樣等。進樣時通過控制壓力或電壓及時間來控制進樣量。
（5）檢測系統紫外-可見光分光檢測、激光誘導熒光檢測、電化學檢測和質譜檢測均可用作毛細管電泳的檢測器。其中以紫外-可見光分光光度檢測器應用最廣，包括單波長、程序波長和二極體陣列檢測器。將毛細管接近出口端的外層聚合物剝去約2mm一段，使石英管壁裸露，毛細管兩側各放置一個石英聚光球，使光源聚焦在毛細管上，透過毛細管到達光電池。對無光吸收（或熒光）的溶質的檢測，還可採用間接測定法，即在操作緩沖液中加入對光有吸收（或熒光）的添加劑，在溶質到達檢測窗口時出現反方向的峰。
（6）數據處理系統與一般色譜數據處理系統基本相同。

㈥ 電化學，色譜，質譜哪個好找工作

色譜。本人在葯企工作過，做的就是高效氣相液相色譜檢測，掌握了這個技術真的找工作非常容易，不過責任也蠻重的，晉升渠道也窄

㈦ 有Dems這個單詞嗎什麼意思

DEMS
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㈧ electrochemistry on-line 什麼意思

Electrochemical Polymerization of Aniline Investigated Using On-Line Electrochemistry/Electrospray Mass Spectrometry
苯胺電化學聚合反應的採用了在線電化學/噴霧質譜